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一種芴酮制備方法,包括觸媒的制作過(guò)程、通過(guò)使芴和一種含分子氧的氣體在觸媒的催化作用下的汽相氧化生產(chǎn)工業(yè)芴酮的過(guò)程和由工業(yè)芴酮精制成精制芴酮的過(guò)程。觸媒制作過(guò)程采用浸涂工藝,包括浸泡、轉(zhuǎn)勻、烘干和焙燒四個(gè)階段,在漫泡過(guò)程中進(jìn)行攪拌,不同觸媒選用不同的烘干、焙燒溫度。精制過(guò)程采用堿金屬氫氧化物水溶液除去工業(yè)芴酮中的雜質(zhì)。本發(fā)明的觸媒具有穩(wěn)定的催化作用,使用壽命長(zhǎng)達(dá)3~4年,黑龍江9-芴酮99.9%,并能制備精制芴酮。
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對(duì)芴酮 的生成:
把 10g三醋酸一1, 2, 4-_酷加熱溶于 170ml?。担埃サ囊掖既芤?。 在加 熱至近沸騰時(shí),9-芴酮99.9%大量供應(yīng), 加入 5g對(duì) 甲醛。 于攪 拌下 逐滴加入 8ml硫 酸. 在密 閉燒瓶 中于 室溫下放 置 3~4周. 用布 氏漏斗 抽濾得紫紅色沉 淀物, 以少量乙醇洗滌三次. 用 80ml蒸餾水把沉 淀物移人燒杯. 在 70t2~80℃下持續(xù)攪 拌 lh, 趁熱抽濾, 紅色沉 淀物 用 溫水洗 滌, 干燥 , 產(chǎn)量 2.6g.
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芴和芴酮低共熔點(diǎn)的測(cè)定:
芴與芴酮共熔點(diǎn)的發(fā)現(xiàn)
在溶劑中, 通過(guò)相轉(zhuǎn)移催化技術(shù), 用空氣氧化懸浮狀的芴制備芴酮。 實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn): 隨著原料芴轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物芴酮, 可以向反應(yīng)體系中不斷補(bǔ)加原料以提高反應(yīng)器的利用率。 在80 °C水浴溫度下, 反應(yīng)進(jìn)行15 小時(shí)后, 溶劑完全被空氣夾帶、 揮發(fā)出反應(yīng)體系。 此時(shí), 反應(yīng)體系的油層中只包含產(chǎn)物芴酮和未反應(yīng)的芴。 我們知道純芴酮的熔點(diǎn)為83 °C, 純芴的熔點(diǎn)為114 °C; 而在80 °C的反應(yīng)溫度下, 卻觀察到了兩種固體混合物的反應(yīng)體系呈現(xiàn)共熔狀態(tài)。
因此, 確定芴和芴酮混合物存在共熔現(xiàn)象, 基于這一發(fā)現(xiàn), 本課題組開發(fā)出以產(chǎn)物芴酮為溶劑, 通過(guò)相轉(zhuǎn)移催化技術(shù)實(shí)現(xiàn)芴氧化制備芴酮的新技術(shù)。 為了進(jìn)一步研究芴、 芴酮共熔反應(yīng)新技術(shù)工藝,9-芴酮99.9%批發(fā)價(jià)格, 筆者希望快速和比較準(zhǔn)確地得到芴與芴酮的共熔點(diǎn)和共熔組成, 因而設(shè)計(jì)了本文的芴和芴酮共熔點(diǎn)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)方案。
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孝義市金精化工有限公司
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電話:18234359156傳真:0358-7663770
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