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9-芴胺的制備實例

在500mL圓底燒瓶中加入9.766g9-芴酮肟、13.018gZn粉和200mL的1mol/L稀鹽酸，70C水浴中磁力攪拌，TLC監(jiān)測反應進程.反應結束后，趁熱抽濾，濾餅轉人燒杯，加入和(體積比為1 : 1)，攪拌，抽濾洗滌殘余固體，合并濾液，減壓下脫去溶劑，真空干燥得產品.9 -芴胺鹽酸鹽熔點:254. 8~257.7 °C(文獻值255~257 °C[0])

從9 -芴酮合成9 -芴酮肟，文獻中采用胺為原料、乙醇為溶劑回流反應，反應收率只有90%.我們借鑒此法，卻始終不能反應完全，不僅反應時間長而且純化困難.因此，有必要優(yōu)化反應條件.

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芴酮的制備方法：非芴為原料的合成方法。用真空分解苯衍生物制取芴酮， 具體方法是將酯( I ) 在真空 度 1. 33 Pa 900℃下分解， 獲得以 芴酮為主產物的混合物。

簡便合成芴酮的方法， 用環(huán)已 烯- 羥酸及某些單環(huán)芳烴或其取代物，芴酮工廠直發(fā)， 在 H 2 SO 4 存在下反應生成芴酮取代物， 然后以硒為催化劑， 在 250℃脫氫既得芴酮， 收率 48% ～80%

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9-芴酮(9-Fluorenone)，別名次甲酮分子，呈黃色斜方結晶體熔點84C沸點341.5C，是一種重要的精細化工原料，目前主要由煉焦工業(yè)中提取的勞經各種氧化法制得。早在30~50年代國外對芴酮在染料、、等方面已有研究。以芴酮為原料主要合成含勞結構的單體或衍生物，用于改性或合成性能特別的高分子材料(如含結構的環(huán)氧樹脂、聚酷、聚碳酸酷和聚酷)，合成電子攝影的非銀系感光材料、和的中間體(如制造交感神經、止痙攣劑、抗和的殺蟲劑植物生長助劑等)染料中間體洗滌劑，酮本身還可以作為多種化合物(如睛的光引發(fā)劑等)。由于我國對酮的應用研究剛剛起步主要合成、耐溫性好、低吸濕性的高分子材料，用于制造航空、航天及民用(如運動器材)復合材料樹脂基體和結構膠粘劑等。

由芴液相氧化制取芴酮的工藝簡單、成本低，是綜合利用煤焦油資源的重要途徑之一，芴氧化制取芴酮可分為氣相氧化法和液相氧化法兩者相比，由于液相氧化法具有反應溫度低、酮產率高反應過程容易控制、反應裝置簡單和一次性投資低等優(yōu)點，再加上液相氧化法以非極性化合物為催化劑用氧氣氧化勞制取酮的反應溫和，成本低廉故受到國內外的廣泛關注。

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