9-芴酮99.5%相關(guān)內(nèi)容

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9-芴和 9-芴酮作為芴的下游產(chǎn)品， 具有更高的應(yīng)用價值。 本課題采用反應(yīng)–分離耦合法，將芴羥化為 9-芴或氧化為 9-芴酮， 利用菲與 9-芴或 9-芴酮的溶解性差異，實現(xiàn)蒽渣中菲的提取分離。 其中， 芴一步法羥化合成 9-芴的反應(yīng)中， 采用的傳統(tǒng)催化劑為有機強堿， 9-芴的選擇性較低， 易生成脫水產(chǎn)物和二取代產(chǎn)物， 同時會產(chǎn)生堿性廢液。 芴空氣液相氧化合成 9-芴酮的收率和選擇性都很高， 但由于菲與 9-芴酮的極性差異較小， 前期的分離效果不佳。 因此， 9-芴的可控合成及 9-芴酮與菲的分離是研究的關(guān)鍵。

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芴和芴酮低共熔點的測定：

芴與芴酮共熔點的發(fā)現(xiàn)

在溶劑中， 通過相轉(zhuǎn)移催化技術(shù)， 用空氣氧化懸浮狀的芴制備芴酮。 實驗中發(fā)現(xiàn)： 隨著原料芴轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物芴酮， 可以向反應(yīng)體系中不斷補加原料以提高反應(yīng)器的利用率。 在80 °C水浴溫度下， 反應(yīng)進(jìn)行15 小時后， 溶劑完全被空氣夾帶、 揮發(fā)出反應(yīng)體系。 此時， 反應(yīng)體系的油層中只包含產(chǎn)物芴酮和未反應(yīng)的芴。 我們知道純芴酮的熔點為83 °C， 純芴的熔點為114 °C； 而在80 °C的反應(yīng)溫度下， 卻觀察到了兩種固體混合物的反應(yīng)體系呈現(xiàn)共熔狀態(tài)。 

因此， 確定芴和芴酮混合物存在共熔現(xiàn)象， 基于這一發(fā)現(xiàn)， 本課題組開發(fā)出以產(chǎn)物芴酮為溶劑， 通過相轉(zhuǎn)移催化技術(shù)實現(xiàn)芴氧化制備芴酮的新技術(shù)。 為了進(jìn)一步研究芴、 芴酮共熔反應(yīng)新技術(shù)工藝， 筆者希望快速和比較準(zhǔn)確地得到芴與芴酮的共熔點和共熔組成， 因而設(shè)計了本文的芴和芴酮共熔點測定的實驗方案。

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9一芴酮的合成工藝 ， 以工業(yè)芴為主要原料 ， 加入適當(dāng)催化劑和溶劑 ，物料進(jìn)入反應(yīng)釜內(nèi)加熱溶解 ，經(jīng)過反應(yīng)釜外循環(huán) ， 通過微泡發(fā)生器 回到反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng) ， 反應(yīng)后 的物料經(jīng)冷卻結(jié)晶、 分離 、 洗滌 、 重結(jié)晶獲得芴酮； 具體步驟如下 ：

1 ) 在反應(yīng)釜內(nèi) ， 將工業(yè)芴在 40 ～80 溫度下溶解于溶劑 中 ， 加人催化劑 ， 常壓下在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行攪拌 ， 至完全溶解 ；

2 )與反應(yīng)釜相連 的循環(huán)管路開始通人氧氣進(jìn)行氧化 ， 反應(yīng)釜底流出的物料與氧氣一起通過循環(huán)管路上的微泡發(fā)生器返 回到反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng) ；

3 ) 反應(yīng)結(jié)束后 ， 將物料冷卻結(jié) 晶， 通過離心機分離結(jié)晶體及母液 ；

4 ) 將步驟 3 的結(jié)晶體進(jìn)行水洗之后得到粗芴酮 ；

5 ) 步驟 3 的母液通過蒸餾釜進(jìn)行減壓蒸餾處理 ， 蒸餾釜頂為 回收二亞砜 ， 釜底為粗芴酮 ；

6 ) 將步驟 4 和步驟 5 的粗芴酮， 進(jìn)行重結(jié) 晶處理 ，9-芴酮99.5%批發(fā)， 得到芴酮 ， 再經(jīng)干燥得成品 9一芴酮。

所述 的通人氧氣的流量為 0．04 ～l m ，氧化時間 為 1 —5 h ：

所 述 的物料 的質(zhì) 量 比為 芴 ： 溶 劑 ： 催 化 劑= 1 ：0 ．8 ～4 ：0 ．0 10 ．1

所 述 的成 品 9一芴 酮 純度 >99％ ， 9一芴 酮 產(chǎn)率> 85％。

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