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9一芴酮的合成工藝 , 以工業(yè)芴為主要原料 , 加入適當(dāng)催化劑和溶劑 ,物料進(jìn)入反應(yīng)釜內(nèi)加熱溶解 ,經(jīng)過反應(yīng)釜外循環(huán) , 通過微泡發(fā)生器 回到反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng) , 反應(yīng)后 的物料經(jīng)冷卻結(jié)晶、 分離 、 洗滌 、 重結(jié)晶獲得芴酮; 具體步驟如下 :
1 ) 在反應(yīng)釜內(nèi) , 將工業(yè)芴在 40 ~80 溫度下溶解于溶劑 中 , 加人催化劑 , 常壓下在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行攪拌 ,9-芴酮99.9%價(jià)格, 至完全溶解 ;
2 )與反應(yīng)釜相連 的循環(huán)管路開始通人氧氣進(jìn)行氧化 , 反應(yīng)釜底流出的物料與氧氣一起通過循環(huán)管路上的微泡發(fā)生器返 回到反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng) ;
3 ) 反應(yīng)結(jié)束后 , 將物料冷卻結(jié) 晶, 通過離心機(jī)分離結(jié)晶體及母液 ;
4 ) 將步驟 3 的結(jié)晶體進(jìn)行水洗之后得到粗芴酮 ;
5 ) 步驟 3 的母液通過蒸餾釜進(jìn)行減壓蒸餾處理 , 蒸餾釜頂為 回收二亞砜 , 釜底為粗芴酮 ;
6 ) 將步驟 4 和步驟 5 的粗芴酮, 進(jìn)行重結(jié) 晶處理 , 得到芴酮 , 再經(jīng)干燥得成品 9一芴酮。
所述 的通人氧氣的流量為 0.04 ~l m ,氧化時(shí)間 為 1 —5 h :
所 述 的物料 的質(zhì) 量 比為 芴 : 溶 劑 : 催 化 劑= 1 :0 .8 ~4 :0 .0 10 .1
所 述 的成 品 9一芴 酮 純度 >99% , 9一芴 酮 產(chǎn)率> 85%。
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9-芴酮肟制備條件優(yōu)化:
堿及其加料順序
酮和羥胺反應(yīng)生成肟是一可逆過程,為使反應(yīng)順利進(jìn)行,通常需要酸堿調(diào)節(jié).據(jù)此我們認(rèn)為,9-芴酮肟的合成也有必要選取合適方法打破反應(yīng)平衡.通過多次試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),加人9-芴酮摩爾量一半的堿(如Na2CO3,K2CO3或KOH),即可促使反應(yīng)很快完成; TLC檢測發(fā)現(xiàn),產(chǎn)物純度高,后處理很方便:直接將反應(yīng)液倒水中,呂梁9-芴酮99.9%,攪拌洗滌,抽濾即得純品,收率高于95%.
同時(shí),還試驗(yàn)了堿的投料時(shí)機(jī).在9 -芴酮和胺攪拌反應(yīng)0,1,2 h后加入全部K2CO3,或先在體系中加入一部分K2CO3、反應(yīng)1.5 h后再加另一部分K2CO3.實(shí)驗(yàn)表明,無論哪種方式,原料都能在相同時(shí)間內(nèi)全部反應(yīng).綜上可知反應(yīng),只需加人適量堿打破平衡、使反應(yīng)向生成肟的方向進(jìn)行即可,與加堿的投料時(shí)機(jī)無關(guān).
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芴和芴酮共熔點(diǎn)的測定:
用 X-4數(shù)字顯示顯微熔點(diǎn)測定儀測定不同組成試樣的熔點(diǎn),9-芴酮99.9%大量供應(yīng), 在顯微鏡下觀察晶體粉末受熱變化的過程和熔程 。 其操作步驟如下:
1) 戴好手套, 取兩片潔凈干燥的載玻片, 用取樣勺量取適量( ≤ 1 mg)的待測試樣放到載玻片上, 將試樣分布成均勻薄層后蓋上另一片載玻片, 輕輕壓實(shí), 然后放置在加熱臺(tái)中心。 蓋上隔熱玻片。
2) 參考顯微鏡的工作距離(33 - 88 mm), 上下調(diào)節(jié)調(diào)焦手輪,9-芴酮99.9%多少錢, 直至能清晰地看到待測試樣為止。
3) 打開電源開關(guān), 調(diào)節(jié)測溫儀顯示出加熱臺(tái)的即時(shí)溫度。 根據(jù)被測試樣熔點(diǎn)的溫度, 控制調(diào)溫手扭1 或2 (注: 手扭1 為升溫電壓寬量調(diào)整, 手扭2為升溫電壓窄量調(diào)整)。 在測定過程中, 遵循前段升溫迅速、 中段升溫漸慢、 后段升溫平緩的操作原則。 當(dāng)溫度距待測樣品的熔點(diǎn)約 30 °C時(shí), 使升溫速度減慢; 在距被測試樣熔點(diǎn)值約 10 °C時(shí), 調(diào)整升溫速率為每3 min升溫1 °C。
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