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芴酮制備工藝：

液相氧化法：主要合成工藝原理為 ： 將芴榮譽中 ， 用 、叔丁基等氧化劑進行氧化得到芴酮 。 這種方法適合 于小規(guī)模生產(chǎn) ， 它涉及的 回收利用 問題 。

空氣氣相氧化法主要合成工藝有 ：

a．以為催化劑 ， 在二 亞砜 中加入芴 ， 經(jīng)過空氣氧化后得到粗芴酮或使用 四氫為溶劑 ， 為催化劑方法生產(chǎn)芴酮 ； 以上的這種方法使用 的堿多為 ， 其價格昂貴 ， 而且四氫沸點低 ， 回收率低 ， 且水洗過程與水混溶 ，引 人大量廢水 ， 難 以處理 ；

b．使用苯系溶劑溶解物 ， 為催化劑 ，CAS 486-25-9芴酮多少錢，加入季銨鹽作為相轉(zhuǎn)移催化劑 ， 在接近溶解沸點附近的較高溫度下鼓人空氣進行氧化可以得到芴酮 ；該反應(yīng)缺點是在不加水的情況下 ， 季銨鹽難發(fā)揮想轉(zhuǎn)移催化劑作用 ， 毒性大 、 反應(yīng)溫度高 ， 溶劑損 失大；

c ． 采用 為溶劑進行溶解 ， 反應(yīng)不需要加入相轉(zhuǎn)移催化劑 ， 反應(yīng)溫度高于 110 qC ， 反應(yīng)時間而且有惡臭 ， 對環(huán)境污染大。

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芴空氣液相氧化合成 9-芴酮用于蒽渣中菲的提取分離

以質(zhì)量分數(shù)為 45%的 KOH 水溶液為催化劑， 空氣為氧化劑， 芴氧化合成 9-芴酮。通過對反應(yīng)溶劑、 反應(yīng)溫度和催化劑用量的考察， 確定佳的反應(yīng)條件為： DMSO 為溶劑， n(KOH): n(芴) = 0.06: 1， 50o C 下反應(yīng) 30 min， 芴完全轉(zhuǎn)化， 9-芴酮的收率和選擇性都接近 100%。

以質(zhì)量比 4:1 的菲和 9-芴酮模型混合物為分離對象， 采用相圖法和溶解度計算法得到分離的液固比。 為分離溶劑， 為第二分離溶劑得到的佳液固比（質(zhì)量比） 分別為 1.6: 1 和 2.8: 1。 以菲和芴的模型混合物為原料， 反應(yīng) 50 min 后芴完全轉(zhuǎn)化， 得到菲和 9-芴酮的混合物。用和分離后得到菲和 9-芴酮的純度大于 98%，收率大于 91%。 以預(yù)處理過的蒽渣為原料， 反應(yīng)–分離后得到菲的純度和收率分別為76.58%和 89.86%； 9-芴酮的純度和收率分別為 93.98%和 84.52%。

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芴與芴酮的低共熔點的確定

為確定芴與芴酮的低共熔點， 按照第 2、 3 小節(jié)中所述的實驗操作進行實驗： 配制不同芴/芴酮組成的標準試樣并測定其熔點。 將試樣組成與平均熔點近似看成直線關(guān)系， 用小二乘法擬合表1 的數(shù)據(jù)， 得到兩條不同斜率的直線方程， 分別為： Y= － 93.00 X+ 114.40和Y= 64.29 X+ 18.21。 解方程組， 得到芴和芴酮的低共熔點為57.4 °C， 共熔組成為： 芴39%， 芴酮61% (摩爾分數(shù))。

為驗證小二乘法處理實驗數(shù)據(jù)的可靠性。 按解方程組得到的芴與芴酮的低共熔點及共熔組成， 重新配制芴(39%)和芴酮(61%)組成的標準試樣， 3 次測定其熔點為 58 °C， 與小二乘法作圖求解的結(jié)果基本一致。

用 X-4數(shù)字顯示顯微熔點測定儀測定不同組成標準試樣熔點的同時， 也采用傳統(tǒng)的毛細管方法測定了不同芴/芴酮組成試樣的熔點， 作圖和小二乘法處理數(shù)據(jù)后得到相同的芴和芴酮的低共熔點及共熔組成。

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