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上述方法存在以下缺點(diǎn):(1)為提高芴在芴主餾分的集中度,當(dāng)芴前餾分含芴大于50%時(shí),需進(jìn)行全回流4小時(shí),再以高回流比(較小的采出量,較大的回流量)過(guò)度到芴主餾分。因此,前餾分的切取將造成蒸餾過(guò)程能源的巨大浪費(fèi);(2)芴主餾分含芴僅60%以上,將消耗大量的溶劑進(jìn)行提純,洗去其中的雜質(zhì);(3)得到的芴產(chǎn)品純度不高,為92 ~ 93%.
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工業(yè)芴的生產(chǎn)工藝,其特征在于:該生產(chǎn)工藝步驟包括: a、重質(zhì)洗油預(yù)結(jié)晶,得到預(yù)結(jié)晶固體產(chǎn)物;所述重質(zhì)洗油預(yù)結(jié)晶的步驟包括:先在重質(zhì)洗油中加入焦化混合溶劑,加熱至85℃~115℃、攪拌;再將上述混合物降溫至65~85℃,再梯度降溫至30~38℃;后經(jīng)離心得到預(yù)結(jié)晶固體產(chǎn)物;所述的焦化混合溶劑為與的混合溶劑;所述焦化混合溶劑與重質(zhì)洗油體積比為1︰5~1︰7;所述梯度降溫的速度為1~5℃/h; b、將預(yù)結(jié)晶的固體產(chǎn)物進(jìn)行間歇蒸餾,切取芴主餾分; c、芴主餾分經(jīng)過(guò)結(jié)晶、離心得到工業(yè)芴產(chǎn)品。
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工業(yè)芴的生產(chǎn)工藝目前國(guó)內(nèi)普遍使用的是精餾采取一定含量的富芴餾分,然后用經(jīng)過(guò)一到三次的重結(jié)晶,控制一定的結(jié)晶速度從而生產(chǎn)出≥95%的工業(yè)芴成品。目前提取芴的研究是用重結(jié)晶后再用2-洗滌的方法,獲得的工業(yè)芴成品含量能夠達(dá)到97%以上。芴是具有兩個(gè)苯環(huán)和一個(gè)環(huán)戊二烯結(jié)構(gòu)的稠環(huán)芳香烴,又名為二苯并五環(huán),分子結(jié)構(gòu)式為C13H10。
在焦化洗油加工中, 以剩余殘油為原料,利用精餾方法切取富芴餾分,然后利用結(jié)晶和洗滌的工藝提取生產(chǎn)工業(yè)芴。討論了工藝條件對(duì)產(chǎn)品純度和收率的影響。其中選擇酚油和輕油作為溶劑是該項(xiàng)研究的創(chuàng)新和重點(diǎn)。
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