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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶實(shí)驗(yàn)

對(duì)不同純度的原料結(jié)晶后其收率變化不大，基本穩(wěn)定在 81%左右。但從結(jié)晶體純度看，當(dāng)原料純度較低時(shí)，隨著原料純度的提高，結(jié)晶產(chǎn)品純度也隨之提高，且提高幅度較大，待原料純度超過(guò) 97.2%以后，晶體純度上升幅度不大，特別是對(duì)純度更高的原料，提純程度更小。這種現(xiàn)象反映了三相結(jié)晶法精制產(chǎn)品的局限性，寧夏Fmoc-osu，說(shuō)明當(dāng)原料純度達(dá)到一定程度時(shí)，再用三相結(jié)晶法效果不明顯，反而，每再進(jìn)行一次提純，產(chǎn)品總收率會(huì)急劇下降，產(chǎn)品成本急劇上升。因此，三相結(jié)晶法對(duì)低純度原料有較好的提純作用，當(dāng)原料純度較高時(shí)便不再適用。

以上通過(guò)對(duì)影響三相結(jié)晶分離效果的各種因素的分析，可以看出，三相結(jié)晶過(guò)程，在配比、降溫速度和結(jié)晶終溫下操作，既能獲得較高的產(chǎn)品收率，又能獲得較高的產(chǎn)品純度。該方法尤其適用于低純度產(chǎn)品的分離與精制，而且操作簡(jiǎn)單易行，生產(chǎn)成本低，具有實(shí)用價(jià)值。但在結(jié)晶過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生一定量的廢水排放，對(duì)環(huán)境造成一定的影響。

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工業(yè)芴精制方法評(píng)價(jià)：熔融結(jié)晶法

通過(guò)用含芴 96.05%的原料制取高純芴的實(shí)驗(yàn)研究表明，原料經(jīng)過(guò)兩次熔融結(jié)晶提純，產(chǎn)品芴純度可達(dá) 98%以上，原料級(jí)的母液再經(jīng)一次熔融結(jié)晶回收部分芴，排出母液和發(fā)汗液中的芴濃度為 94%左右，這樣，產(chǎn)品芴的收率為 10.93%，從而說(shuō)明以熔融結(jié)晶技術(shù)精制工業(yè)芴在現(xiàn)有條件下可行性不大。這其中的原因有以下幾點(diǎn)：

⑴現(xiàn)有精制設(shè)備的限制。實(shí)驗(yàn)所采用的設(shè)備為簡(jiǎn)單的分離結(jié)晶設(shè)備，雖經(jīng)幾次改進(jìn) 但其分離效果仍不盡人意，要想以此方法在工業(yè)芴精制方面取得突破，結(jié)晶設(shè)備的選擇至關(guān)重要。

⑵現(xiàn)有控制手段的限制。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，無(wú)論是結(jié)晶過(guò)程，還是“發(fā)汗”過(guò)程，對(duì)溫度控制都采取手動(dòng)調(diào)節(jié)，雖盡量縮小單位時(shí)間內(nèi)的降溫幅度，力圖按平滑的降溫曲線操作， 但手動(dòng)控制無(wú)論如何也只能是梯級(jí)降溫，如采用計(jì)算機(jī)自控程序降溫，效果會(huì)明顯好于目前的結(jié)果。

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工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備的具體實(shí)施方式

程序升降溫控制裝置11為外購(gòu)現(xiàn)有產(chǎn)品，包括加熱器13、溫度控制器12、冷卻器14，加熱器13、冷卻器14并列布置，它們的出口端連接到溫度控制器12的進(jìn)口端，它們的進(jìn)口端連接到循環(huán)泵19的出口端，循環(huán)泵19的進(jìn)口端連接到循環(huán)介質(zhì)進(jìn)口16.上，溫度控制器12的出口端連接到循環(huán)介質(zhì)出口10上。

本實(shí)用新型目的是提供一種從工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備，使其可方便地將芴產(chǎn)品質(zhì)量與純度提高到工業(yè)上應(yīng)用的要求，減少環(huán)境污染和資源浪費(fèi)，促進(jìn)煤焦油深加工和開(kāi)發(fā)。

工業(yè)芴中的主要成分是苊、 氧芴、 芴等物質(zhì)，氧芴的沸點(diǎn)為２８７℃， 芴的沸點(diǎn)為２９８℃。 因此，選擇汽化溫度為３００℃。

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