地嗪酸作為合成地嗪鈉的關(guān)鍵中間體,在現(xiàn)有技術(shù)中,市場上銷售的地嗪酸產(chǎn)品的純度不夠高,對其下游產(chǎn)品地嗪鈉的純度有一定的影響,無法滿足生產(chǎn)地嗪鈉廠家的需求,因此,有必要針對其提純方法進(jìn)行進(jìn)一步的研究。
目前,高純度菌素類原料藥地嗪鈉的制備方法一般采用溶媒法工藝,具體步驟為:
(1) 將異辛酸鈉溶解于乙醇溶液中,得到異辛酸鈉的乙醇溶液;
(2) 在0~30℃中,加入乙醇、地嗪酸、三乙胺混合攪拌溶清,脫色,得地嗪酸溶液;
(3) 將上述的異性酸鈉乙醇溶液與地嗪酸溶液混合,析出地嗪鈉固體。
(4) 用無水乙醇和洗濾餅,抽濾,得到地嗪鈉濕料;過濾干燥。
然而在長期的生產(chǎn)實踐中,發(fā)現(xiàn)制備出來的地嗪鈉存在:顆粒比較小、成粉末狀;靜電大、流動性不好、做試劑時分裝困難;且乙醇?xì)埩舸蟮热秉c。該工藝仍需進(jìn)一步改進(jìn)。
單錐真空干燥機(jī) 主要結(jié)構(gòu)
單錐真空干燥機(jī)由電機(jī)、減速機(jī)、機(jī)架、機(jī)械密封、金屬燒結(jié)網(wǎng)過濾器、空心雙螺帶攪拌器、帶夾套加熱的錐型筒體和卸料閥等部件組成。
1、傳動和密封部分:由電動機(jī)、減速機(jī)、機(jī)架和機(jī)械密封組成。
① 電動機(jī):采用變頻調(diào)速電機(jī),運轉(zhuǎn)過程中可根據(jù)需要調(diào)整轉(zhuǎn)速。
② 減速機(jī):FAF系列斜齒輪減速機(jī),運行平穩(wěn)可靠、噪音低,使用壽命長。
③ 機(jī)架:自行設(shè)計,制造精度高。內(nèi)設(shè)二副滾子軸承,可調(diào)整攪拌器高度和徑向擺動。
④ 機(jī)械密封:單端面衛(wèi)生型帶接料沖洗腔,密封性好。
2、攪拌器:空心攪拌軸用支撐桿分別與空心螺帶連接,與空心螺帶連接的上下端用空心支撐桿形成可通過熱媒的回路。為了保證物料不粘結(jié)于筒壁,螺帶與筒壁的間隙很小。
3、罐體:該部分由上封頭、圓錐筒體、真空過濾器、出料閥等組成。
① 上封頭:承載傳動部分及攪拌器;內(nèi)表面接管口均圓弧過渡。所有與物料接觸的材質(zhì)均為316L。工藝管口如下:DN400衛(wèi)生型人孔、壓力表、防爆視燈、視鏡口、進(jìn)料口、清洗口、真空口等。
② 帶加熱夾套的下錐體:內(nèi)表面光滑、無死角,可以使物料得到充分干燥。出料時借助攪拌器的旋轉(zhuǎn),使出料迅速、干凈。
③ 過濾器:采用金屬燒結(jié)網(wǎng),過濾精度高,過濾面積大。并且在真空出口設(shè)置排氣口,在排氣時對過濾器進(jìn)行壓縮空氣反吹再生。
設(shè)置有多層孔板及過濾介質(zhì)疊合而成過濾裝置,內(nèi)部設(shè)置有攪拌軸和變角度變導(dǎo)程螺旋攪拌裝置,雙氟磺酰亞胺鋰過濾洗滌干燥三合一,在過濾時對物料進(jìn)行攪拌、提升和刮料操作,在卸料時自動推出濾餅。本機(jī)可進(jìn)行真空過濾或加壓過濾。在過濾過程中,機(jī)內(nèi)不斷把濾網(wǎng)上的濾餅刮下,使物料在薄層濾餅條件下進(jìn)行過濾,過濾速率很高。
在染料、顏料及其它危險化學(xué)品生產(chǎn)過程的后處理工序中,常有過濾、洗滌、干燥等單元操作,這些單元操作通常由離心過濾機(jī)、洗滌槽以及干燥機(jī)等單元設(shè)備單獨運作,設(shè)備間通過管道或采用其它方式輸送物料。
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