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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分:
采用不同純度的高純?cè)?,分別以 Ph-Cl 、DM做溶劑進(jìn)行三步結(jié)晶,收率基本上差別不大,從純度上看,用 DM比用 Ph-Cl 做溶劑所得晶體純度變化幅度要大一些,但采用 DM做溶劑進(jìn)行結(jié)晶所得結(jié)晶體的晶形不好,為此第三步仍然采用 Ph-Cl 做溶劑。
采用相同純度的原料,以不同的結(jié)晶方式,獲得的結(jié)晶純度相差較大,但收率變化不大?;旌弦航?jīng)煮沸再結(jié)晶,顯然要比只加熱到全部溶化,或比全溶溫度高10~20℃,再降溫結(jié)晶所得晶體純度要高。而煮沸時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)晶體純度的影響雖然不大,但純度還是有一定區(qū)別。出現(xiàn)以上情況的原因是,混合液在被加熱到煮沸溫度后,分子之間的作用力發(fā)生了變化。
但當(dāng)溫度達(dá)到煮沸溫度,并保持一定的煮沸時(shí)間時(shí),上述溶質(zhì)——雜質(zhì)分子之間的作用力被破壞,使雜質(zhì)分子進(jìn)入溶質(zhì)和溶劑分子組成的“大家庭”中,并呈自由狀態(tài),離析狀態(tài),在這樣的情況下,對(duì)溶液降溫,F(xiàn)moc-osu批發(fā)廠家,雜質(zhì)分子便不再輕易地隨溶質(zhì)分子一同析出,而是繼續(xù)保留在溶液內(nèi),從而使析出晶體純度提高。
另外,由于在一定溫度下,一定的溶劑量溶解溶質(zhì)的數(shù)量基本是一定的。組實(shí)驗(yàn)均冷卻至室溫,故其收率差別不大,綜上分析,以 Ph-Cl 為溶劑,溶液煮沸 30 分鐘再冷至室溫,即可獲得純度和收率均較高的結(jié)晶。
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工業(yè)芴精制方法評(píng)價(jià):三相結(jié)晶法
在對(duì)芴含量 95.4%的原料精制過(guò)程中,原料經(jīng)三次三相結(jié)晶,產(chǎn)品芴純度可達(dá) 99%以上,且單步收率都能保持在較高水平,在 80%左右,制得精芴“99.14%”的一次性總收率為 52.24%,如果再加上從溶劑中回收的芴,總收率還要高些。說(shuō)明以三相結(jié)晶法制取精芴是可行的,而且,由于該法操作簡(jiǎn)單,故具有一定的實(shí)用價(jià)值。
雖然在對(duì)低純芴的精制過(guò)程中,芴純度上升幅度較大,但對(duì)芴含量超過(guò) 98.44%的原料,每再精制一次,芴純度上升幅度不是很大,而總收率會(huì)明顯下降。芴純度 99.2%這個(gè)數(shù)值,對(duì)三相結(jié)晶來(lái)講似乎是一極限,陜西Fmoc-osu,在此基礎(chǔ)上,再用此法進(jìn)行精制,實(shí)際意義不大,故用此法制取純度大于 99.5%的高純精芴有一定困難。
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工業(yè)芴提純精芴的新型設(shè)備解決了一般工業(yè)芴提純?cè)O(shè)備加熱效果差的問(wèn)題,使得工業(yè)芴能夠迅速的達(dá)到需要的溫度,從而提升了工業(yè)芴的提純速率,從而提升了該提純?cè)O(shè)備的實(shí)用性,F(xiàn)moc-osu廠家現(xiàn)貨,加熱倉(cāng)10的頂部固定連接有進(jìn)料管11,進(jìn)料管11的一端貫穿外殼1的頂部并延伸至加熱倉(cāng)10的頂部,且進(jìn)料管11的壁厚為兩厘米,加熱倉(cāng)10的底部固定連接有出料管12,出料管12的一端貫穿外殼1的一側(cè)并延伸至加熱倉(cāng)10的底部,且出料管12的壁厚為十五毫米,保溫管7的內(nèi)壁活動(dòng)連接有閥桿13,閥桿13的高度為十厘米,且閥桿13的直徑為四厘米,閥桿13的一端固定連接有閥芯17,閥芯17的長(zhǎng)度為三十厘米,且閥芯17為不銹鋼閥芯,不銹鋼閥芯的耐腐蝕性好,且具有高的強(qiáng)度和硬度
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