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工業(yè)芴熔融結(jié)晶法：

結(jié)晶過(guò)程中保持適當(dāng)?shù)睦鋮s與“發(fā)汗”速度是實(shí)現(xiàn)原料有效分離的關(guān)鍵，結(jié)晶過(guò)程中通以適量的氣體攪拌以及“發(fā)汗”過(guò)程中采用變溫“發(fā)汗”程序均對(duì)分離效果有較大的提高作用，當(dāng)晶層中芴含量較高時(shí)，“發(fā)汗” 過(guò)程的提純作用雖不大但對(duì)產(chǎn)品脫色的效果很顯著，本研究受現(xiàn)有精制設(shè)備和控制手段的限制，只使物系實(shí)現(xiàn)一定程度的分離，今后，若能對(duì)這兩種條件進(jìn)行改進(jìn)，使用該方法定能獲得更好的分離效果。

新的溶劑結(jié)晶方法在工業(yè)芴的精制方面具有突出的優(yōu)點(diǎn)。使用這種方法，不僅能制取高純精芴，而且收率高。另外，應(yīng)用該方法基本上能實(shí)現(xiàn)溶劑的完全回收，無(wú)“三廢”排放，因而具有一定的社會(huì)效益。而且工藝簡(jiǎn)單、操作方便、容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分：

不同純度的原料，采用同一溶劑，所得結(jié)晶產(chǎn)品收率差別不大。對(duì)同一純度的原料，采用不同溶劑，所得晶體純度及收率都有較大差別。因此，可以認(rèn)為，從提高純度的角度考慮，一步結(jié)晶法采用 Ph-Cl 做溶劑較好，從收率方面考慮，則應(yīng)采用做溶劑。到底一步結(jié)晶采用那種溶劑，還需根據(jù)以后的實(shí)驗(yàn)結(jié)果綜合考慮。

采用不同溶劑進(jìn)行結(jié)晶得到的產(chǎn)品為原料進(jìn)行二步結(jié)晶，對(duì)相同純度的原料（即一步結(jié)晶產(chǎn)品），采用不同的溶劑進(jìn)行結(jié)晶，所得晶體純度幾乎無(wú)異，但收率有一定差別，用 Ph-Cl 優(yōu)于 DM。且通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，用 Ph-Cl 做溶劑所得晶體的形態(tài)和粒度均比用 DM好。另外，采用不同純度的三相結(jié)晶產(chǎn)品為原料，以 Ph-Cl 為溶劑實(shí)驗(yàn)，可知，無(wú)論從純度提高幅度，還是從收率值等方面，都同以一步 Ph-Cl 法的結(jié)晶產(chǎn)品做原料無(wú)甚大區(qū)別。因此，我們可以得出結(jié)論，以采用不同溶劑進(jìn)行結(jié)晶所得產(chǎn)品為原料，對(duì)后面的結(jié)晶過(guò)程無(wú)甚大影響。綜上，二步結(jié)晶選擇 Ph-Cl 為溶劑。

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工業(yè)芴的精制方法：三相結(jié)晶法

三相結(jié)晶法是在溶劑結(jié)晶法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種更有效的結(jié)晶分離方法。三相結(jié)晶法就是在一個(gè)有機(jī)溶液—晶體兩相系統(tǒng)中加入第三相進(jìn)行結(jié)晶分離的方法。

在用溶劑結(jié)晶法從母液中分離晶體時(shí)，總有一些母液附著在晶體表面上，從而將雜質(zhì)帶入到產(chǎn)品中。一般是在離心分離或過(guò)濾時(shí)用新鮮溶劑洗滌晶體，以除去含有雜質(zhì)的母液，但這樣要消耗大量的溶劑，溶劑凈化很不經(jīng)濟(jì)，而且產(chǎn)品收率低。

如果加入一種既不與溶劑混合也不與晶體混合的“惰性液體”，使其起一個(gè)中間層的作用，將和晶體分隔開(kāi)來(lái)，就避免了上述“母液包晶體”的現(xiàn)象。水就是一種理想的“惰性液體”。

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