合成方法1、鄰苯二胺(Darschroder)法 早期在冰醋酸的環(huán)境中,由鄰苯二胺與反應,縮水閉環(huán)后得到產(chǎn)品。該產(chǎn)品反應條件苛刻,收率不高。有用亞代替來反應,然后在高溫高壓下脫去低組分閉環(huán)得到產(chǎn)品。
2、鄰肼法 將鄰肼溶解在中,溶劑中有和催化劑,通過高壓加氫制備得到BTA。這方法的收率為80%~91%
3、1-羥基苯并法 將鄰硝基與反應得到1-羥基苯并,慶陽苯并三氮唑生產(chǎn),這一過程隨著的過量其收率從87%上升到9.5%以上。用醇-水-肼共沸蒸餾來回收。1-羥基苯并:鐵粉:鹽酸為1:2.5:(6.5~7.0),在85度條件下反應。再通過2-乙反復萃取得到BTA
制備
鄰苯二胺高壓法:鄰苯二胺高壓法是由美國John發(fā)明的.鄰苯二胺與的投料摩爾比為1∶1~1.05,反應溫度為200~300℃,壓力為4.8×106~6.9×106Pa.反應完畢后,用酸調(diào)pH值為6.由于重氮化閉環(huán)反應沒有酸參加,所以減少了重氮偶合產(chǎn)生深顏色焦油狀物的機會,從而提高了產(chǎn)品的收率,同時使產(chǎn)品的純化變得容易.例如,鄰苯二胺同37%的水溶液,在溫度為260℃,壓力為3.0×106至3.3×106Pa條件下,反應3小時后冷卻,用將pH值從11.7調(diào)到6,得到純度為、收率為96.9%的苯并三氮唑.此工藝無需醋酸、副反應少、污染小、收率高且反應時間短,可以連續(xù)生產(chǎn).我國科研人員采用加壓一步法合成苯并三氮唑現(xiàn)已取得成功。由鄰苯二胺與經(jīng)加壓一步合成苯并三唑鈉,再經(jīng)酸化結(jié)晶得產(chǎn)品.該法成本降低50%~70%,并填補了兩項國內(nèi)空白。
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苯駢三氮唑生產(chǎn)方法2014年07月22日苯駢三氮唑生產(chǎn)方法:1. 一種5-苯駢三氮唑的生產(chǎn)方法,其特征在于包括下列步驟: 在反應釜中,將3,4二氨基置于0.8~1.5倍重量的純水中,加熱、保持95~105℃的溫度,并攪拌,可溶苯并三氮唑生產(chǎn),使其充分溶解; 向步驟1所成的溶液中加入0.4~0.7倍于3,生產(chǎn) 設(shè)備苯并三氮唑生產(chǎn),4二氨基反應壓力保持在5.6~5.8MPa,保持溫度250~280℃、攪拌2.5~3.5 小時; 將步驟2所成溶液冷卻至溫度180~200℃,壓力降至0.7~0.8 MPa; 在步驟3所成溶液中滴入硫酸,保持PH值為5-6,出現(xiàn)大量結(jié)晶體生成; 將步驟4所得結(jié)晶體及液體的混合物進行脫液處理,保持20~30℃的溫度; 將步驟5所得結(jié)晶體加熱,保持溫度105~210℃,使其脫水;將步驟6所得結(jié)晶體進行蒸餾,溫度保持在220~240℃,回流2.5~ 3.5小時,并充分攪拌,制成所述的5-苯駢三氮唑。 2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法,其特征在于:步驟1中所述的純水,是指蒸餾水或去離子水。 3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法,其特征在于:步驟2中控制反應溫度采用的是以中壓盤管的循環(huán)水來控制反應溫度的。 4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法,其特征在于:步驟3中滴入的硫酸其濃度為12%~16%
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