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以9-蘇酮和鹽酸輕胺為原料，加入9 -酮摩爾量一半的 K，CO，在95%乙醇中回流反應(yīng)3 h，甘肅9-芴酮，經(jīng)簡單后處理，可得9-蘇酮肪純品，收率超過 95%，高于文獻(xiàn)較好收率;在與 9 -酮投料比為 4:11 mol/L HCl調(diào)節(jié)酸度，水浴 70 C還原5 h，可以60.1%的收率得到9 -胺鹽純品，此還原條件未見文獻(xiàn)報(bào)道。上述合成方法，成本低廉，9-芴酮生產(chǎn)加工，操作簡便，可十克級(jí)或百克級(jí)合成，顯示了廣闊的工業(yè)應(yīng)用前景.

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大家好本期小編給大家?guī)硇碌膬?nèi)容，希望對(duì)大家有所幫助：9-芴酮

由芴制備9-芴酮的方法，以工業(yè)芴為原料，以9-芴酮和水為溶劑，以堿為催化劑，以季銨鹽為相轉(zhuǎn)移劑，通入含氧氣體為氧化劑，在反應(yīng)溫度為70 ~ 83'C的條件下合成9-芴酮，原料芴一次性加入或隨反應(yīng)進(jìn)行不斷補(bǔ)加。

我們以芴酮的產(chǎn)率為指標(biāo)，以反應(yīng)溫度、催化劑用量及空氣流量為因素進(jìn)行了L9(34)正交試驗(yàn)，得到較優(yōu)的反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度56'C，催化劑與芴的質(zhì)量比0.4%，空氣流量150mL/min。

試驗(yàn)表明，用液相氧化法將芴氧化成芴酮是可行的，芴氧化反應(yīng)的較優(yōu)條件為:反應(yīng)溫度56C，催化劑與芴的質(zhì)量比0. 4% ，空氣流量150mL/min，芴酮產(chǎn)率可達(dá)92. 1%，粗芴酮經(jīng)一次重結(jié)晶后純度即可提高到99%以上。

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芴和芴酮低共熔點(diǎn)的測定

在測得的芴和芴酮的低共熔點(diǎn)溫度 58 °C下， 筆者設(shè)計(jì)并實(shí)驗(yàn)了以摩爾分?jǐn)?shù)為芴 39%、 芴酮61%的混合物為起始原料， 無溶劑的相轉(zhuǎn)移催化、 空氣氧化合成芴酮的反應(yīng)。 在反應(yīng)過程中， 采用了隨著芴轉(zhuǎn)化不斷添加芴的連續(xù)反應(yīng)方案， 反應(yīng)體系始終維持在共熔狀態(tài)下進(jìn)行合成反應(yīng)。 連續(xù)法芴酮合成實(shí)驗(yàn)獲得成功后形成的綠色生產(chǎn)工藝， 成果待發(fā)表中。 無溶劑的芴酮連續(xù)法合成工藝的實(shí)現(xiàn)， 間接地證明了本文測定芴和芴酮低共熔點(diǎn)和共熔組成的方法是可靠的。

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