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工業(yè)芴精制方法評價：熔融結晶法

通過用含芴 96.05%的原料制取高純芴的實驗研究表明，原料經過兩次熔融結晶提純，產品芴純度可達 98%以上，原料級的母液再經一次熔融結晶回收部分芴，排出母液和發(fā)汗液中的芴濃度為 94%左右，這樣，產品芴的收率為 10.93%，從而說明以熔融結晶技術精制工業(yè)芴在現有條件下可行性不大。這其中的原因有以下幾點：

⑴現有精制設備的限制。實驗所采用的設備為簡單的分離結晶設備，雖經幾次改進 但其分離效果仍不盡人意，要想以此方法在工業(yè)芴精制方面取得突破，結晶設備的選擇至關重要。

⑵現有控制手段的限制。實驗過程中，無論是結晶過程，還是“發(fā)汗”過程，對溫度控制都采取手動調節(jié)，雖盡量縮小單位時間內的降溫幅度，力圖按平滑的降溫曲線操作， 但手動控制無論如何也只能是梯級降溫，如采用計算機自控程序降溫，效果會明顯好于目前的結果。

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工業(yè)芴的精制方法之熔融結晶的操作步驟：

通常情況下，由于原料芴組成的不同，在 115~117℃之間就開始有晶體出現，而在113.5~115℃間會有大量晶體析出，根據原料純度的差異，待降到一定溫度時，停止降溫操作，并維持約 30分鐘，之后，放出未結晶的物料即為母液。

開啟介質加熱系統(tǒng)進行“發(fā)汗”操作?！鞍l(fā)汗”初期，系統(tǒng)的升溫速度約為 0.5℃/h，這時晶層中有部分晶粒熔化形成汗液，分批放出汗液（一般每 2 小時一次），待發(fā)汗溫度升到一定值時，停止“發(fā)汗”操作，放出全部汗液。然后繼續(xù)升溫，待結晶器內的物料全部熔化，放出熔融液作為頭一次結晶產品。以上為頭一次結晶操作提純過程。

將頭一次結晶的產品，按照上述操作步驟，分別進行第二次、第三次結晶操作，直至晶體純度達到要求為止。

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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結晶部分：

結晶原料與試劑性質

1、結晶原料

新溶劑結晶法所用的原料芴含量分別為：95.4%和 97.2% 。

2、試劑及其性質

本實驗采用的三種試劑為：Ph-Cl，和二甲酰胺。

本實驗采用三種不同溶劑，對不同純度的原料，采用不同的結晶方式分別進行了研究。通過對各種實驗條件的比較，得出一條操作方便、運行周期短，產品純度和收率都比較高的工藝路線。 

實驗步驟：

在帶有溫度計和回流冷卻器的 250 ml 蒸餾瓶內，加入按一定配比預先稱量好的溶劑和溶質，將混合物加熱到沸騰，并煮沸 30分鐘，停止加熱，熱溶液靜置，待溫度降到 100℃左右時進行熱過濾，濾液在攪拌狀態(tài)下冷卻到 25℃（或室溫），芴結晶析出，過濾，得結晶產品。如果結晶產品未達到要求的純度，可重復以上操作，直到結晶產品的純度符合要求為止。

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