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工業(yè)芴的精制方法之三相結(jié)晶部分
結(jié)晶原料與試劑性質(zhì):
(1)結(jié)晶原料:
三相結(jié)晶所用的原料芴含量分別為:94.59%、95.4%、97.19%、98.12%、98.44% 。繪制溶解度曲線所用原料為98.12% 。
(2)試劑基本性質(zhì)
本實(shí)驗(yàn)采用和水作試劑。結(jié)晶過程中分別被稱作溶劑相和水相。無色透明液體,溶于酒精及,不溶于水,相對(duì)密度 d 4 20 0.86,沸點(diǎn) 140℃。
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工業(yè)芴的精制方法之溶劑結(jié)晶原理:
溶劑結(jié)晶是將固體混合物溶入某種溶劑中形成均相溶液,隨著溫度的降低,CAS NO 86-73-7芴長(zhǎng)期供應(yīng),溶液變成過飽和溶液而析出晶體。影響晶體析出的因素有,溶液中過飽和度和溶質(zhì)分子的擴(kuò)散速度。由于混合物中的主要成分和雜質(zhì)在溶液中的溶解度不同,同時(shí)過飽和分子擴(kuò)散速度也不同,導(dǎo)致結(jié)晶的速度不同。因而,二者能達(dá)到一定程度的分離,析出晶體中主要成分的含量得到提高,使原混合物得到一定程度的提純。
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工業(yè)芴的精制方法之新溶劑結(jié)晶部分:
不同操作方式對(duì)晶體純度及收率的影響:
自然降溫狀況下,有攪拌較無攪拌所得產(chǎn)品純度高。同樣在攪拌狀態(tài)下,按三相程序降溫較自然降溫所得產(chǎn)品純度要高,而無論那種操作方式,對(duì)收率的影響都不大。因此,在溶液降溫結(jié)晶過程中,采取邊攪拌、邊按三相結(jié)晶程序降溫的處理辦法,能使結(jié)晶產(chǎn)品獲得較高純度。這主要是因?yàn)?,按三相結(jié)晶程序降溫較自然降溫速度要慢且降溫速度均衡,在晶體成核及晶粒增長(zhǎng)過程中,能有效防止快速結(jié)晶條件下,雜質(zhì)被包裹在晶體內(nèi)部情況的出現(xiàn),再加上外力攪拌的協(xié)同作用,使雜質(zhì)更不輕易地隨晶體析出而析出,從而析出晶體純度提高。第4組數(shù)據(jù)就是按上述選定條件進(jìn)行結(jié)晶的結(jié)果。
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